Caracterización de acero revestido con multicapa micro/nano.

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 19194 (2022) Citar este artículo

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Este trabajo estudió la comparación de las propiedades de resistencia mecánica y de barrera entre diferentes estructuras de tres recubrimientos poliméricos multicapa en cada lado de los cupones de acero. El epoxi relleno con partículas de alúmina (Al2O3) de 1% en peso, 2% en peso y 3% en peso de micrones o nanopartículas representó las capas de recubrimiento del acero en ambos lados. La resistencia de barrera se realizó sumergiendo las muestras de acero recubiertas en una solución salina y en un medio de ácido cítrico. La adición de partículas de alúmina (Al2O3) en tamaños micrométricos y nanométricos a los recubrimientos epoxi mejoró la resistencia de la barrera, la tracción y la dureza en condiciones secas y húmedas en comparación con el recubrimiento epoxi puro. Aumentos adicionales de micro/nanopartículas de Al2O3 provocan un deterioro de la resistencia a la tracción y de la resistencia de barrera. El acero revestido con epoxi relleno con nanopartículas de Al2O3 al 1% en peso tiene una resistencia a la tracción máxima de 299,5 MPa y 280,9 MPa en condiciones secas y húmedas, respectivamente. Sin embargo, el acero revestido con epoxi relleno con micropartículas de Al2O3 al 1% en peso tiene una resistencia a la tracción de 296,5 MPa y 275,4 MPa en condiciones secas y húmedas, respectivamente. Se observaron buenas propiedades con recubrimientos de micro/nanocompuestos graduados gradualmente. El acero revestido con epoxi relleno con nanopartículas de Al2O3 al 3% en peso tiene una dureza máxima de 46 HV y 40 HV en condiciones secas y húmedas, respectivamente.

La corrosión del metal se considera uno de los problemas vitales para las estructuras de acero cuando estas estructuras están sometidas a corrosión1. El acero tiene una alta resistencia mecánica con una fabricación de bajo costo. En consecuencia, se utiliza en equipos de perforación, construcción naval y oleoductos. En el sector marino, la corrosión provoca el 30% de las fallas totales y, por lo tanto, es necesario reparar o reemplazar piezas. En un ambiente marino, la corrosión del acero está influenciada por la salinidad y la alcalinidad2. Posteriormente, el recubrimiento se realizó sobre las caras de acero para evitar la corrosión de construcciones de acero nuevas o existentes. La corrosión del acero atrajo muchos intereses de investigación porque es costosa, particularmente en los yacimientos petrolíferos y en el medio marino3. Recientemente, se utilizaron revestimientos compuestos de polímeros sobre acero para disminuir la difusión de oxígeno y humedad. El recubrimiento orgánico protector como recubrimiento epoxi para metal se caracteriza por su excelente resistencia a la intemperie4. El recubrimiento epoxi protegido ha atraído gran atención en ambientes húmedos debido a su muy buena tenacidad, durabilidad y adhesión a sustratos metálicos1. Sin embargo, la alta densidad de reticulación y el comportamiento de barrera del recubrimiento epoxi pueden verse afectados de manera indeseable cuando se exponen a la corrosión. El debilitamiento del recubrimiento de polímero da como resultado la creación de agujeros y defectos en la superficie del recubrimiento epóxico. Durante la exposición a medios corrosivos, los agujeros y defectos aumentan en ancho y profundidad. Los agujeros se consideran caminos conductores a medida que el electrolito se difunde en el recubrimiento polimérico5. Además, el revestimiento protector falla debido a la delaminación, que es la separación en la interfaz revestimiento polimérico/metal6. El deterioro del recubrimiento polimérico disminuye las propiedades de barrera y, por lo tanto, las propiedades mecánicas del recubrimiento polimérico5. Por lo tanto, es esencial mejorar las propiedades de la resina epoxi reemplazando el epoxi con recubrimientos compuestos de epoxi para lograr los requisitos de las aplicaciones reales4.

Las cargas inorgánicas incrustadas en recubrimientos epoxi son uno de los métodos para mejorar la caracterización anticorrosión de recubrimientos poliméricos orgánicos. Agregar partículas de relleno más pequeñas en tamaño micrométrico o nanométrico puede mejorar las propiedades de barrera del recubrimiento polimérico introducido. El tamaño, la morfología, la forma y el porcentaje en peso de los rellenos afectan en gran medida las características intrínsecas del composite2. Las nanopartículas se consideran una buena barrera contra el agua y, por lo tanto, obstruyen eficazmente la absorción de agua, mejorando la vida útil de los metales2. En la industria alimentaria intervienen diferentes nanomateriales a distintos niveles, lo que tiene efectos tanto positivos como negativos en la salud humana. La alúmina también puede estar presente debido a la contaminación o migración de otros materiales en contacto con alimentos, como maquinaria, utensilios y dispositivos de procesamiento7. Los recubrimientos que contienen partículas de Al2O3 mostraron una mejora en la resistencia al rayado y a la abrasión en comparación con el recubrimiento de polímero. Esta mejora en la resistencia a los rayones y a la abrasión se atribuye al endurecimiento por dispersión de las nanopartículas de Al2O3 en recubrimientos poliméricos8. Se puede lograr una mejora del impacto ambiental utilizando partículas de tamaño nanométrico en recubrimientos poliméricos y eliminando la necesidad de disolventes tóxicos9. Las nanopartículas incrustadas en recubrimientos poliméricos son bien conocidas por sus excelentes propiedades físicas, mecánicas y térmicas10,11.

Ramezanzadeh y Attar5 investigaron la resistencia a la corrosión del recubrimiento epoxi que contiene cargas de ZnO de tamaño micrométrico y nanométrico. Las muestras se sumergieron en una solución de NaCl al 3,5% en peso. La resistencia a la corrosión de los cupones disminuyó significativamente después de la inmersión durante 15 días. La resistencia a la corrosión del recubrimiento epoxi se mejoró al reforzarse con rellenos de ZnO de tamaño nanométrico. Los resultados mostraron que la reducción más baja en la densidad de reticulación y la reducción de la dureza del recubrimiento polimérico sumergido en una solución de NaCl al 3,5% en peso se logró cuando el recubrimiento epoxi se reforzó con nanopartículas de ZnO al 3,5% en peso. Además, la adhesión también aumentó en un 3,5% en peso. Además, Anaki y Xavier1 estudiaron la dispersabilidad del recubrimiento epoxi de refuerzo sobre acero dulce con 2% en peso de nano Al2O3. Las muestras resultantes se sumergieron en una solución de NaCl al 3,5%. El rendimiento anticorrosión mejorado se logró gracias al recubrimiento nanocompuesto modificado en comparación con el recubrimiento epoxi. El recubrimiento epoxi reforzado dio como resultado una buena fuerza adhesiva, aumentando la dureza, la resistencia a la tracción y una mejor resistencia a la corrosión que el recubrimiento epoxi. Además, Golru et al.12 prepararon epoxi/poliamida reforzada con 1, 2,5 y 3,5% en peso de sustrato AA1050 recubierto de relleno de nanoalúmina. Los resultados mostraron que los nanorellenos se dispersaron uniformemente en el recubrimiento polimérico incluso cuando se cargaban en altos porcentajes. La resistencia a la corrosión del recubrimiento polimérico mejoró aún más al aumentar el porcentaje en peso de nanorellenos.

En los últimos tiempos, los nanocompuestos multicapa han ganado gran atención debido a sus características requeridas como absorción de microondas, propiedades mecánicas, permitividad construida en las interfaces entre capas adyacentes y los impactos sinérgicos de los rellenos. Sin embargo, aún no se ha informado sobre la aplicación de recubrimientos de micro/nanocompuestos multicapa4. El relleno de Al2O3 en tamaño micrométrico está disponible comercialmente y tiene un costo menor que el Al2O3 en tamaño nanométrico. Así, el objetivo del estudio es desarrollar multicapas de revestimientos epoxi para acero rellenos de micro y nanopartículas de Al2O3 con diferentes porcentajes y diferenciar entre ellas. Se introdujeron tres porcentajes de micro y nanopartículas de alúmina (1% en peso, 2% en peso y 3% en peso) en epoxi con diferentes configuraciones. Las muestras se sumergieron en solución salina y en medio de ácido cítrico. Se investigaron la resistencia de la barrera y las propiedades mecánicas en condiciones secas y húmedas.

Se utilizó acero dulce como sustrato metálico suministrado por Al Ezz-Dekheila Steel Company Alexandria. Las láminas de acero se cortaron a las dimensiones requeridas de las muestras mediante una máquina láser. Las muestras fueron pulidas para darle rugosidad a la superficie del sustrato de acero. Después del pulido, la parte superior e inferior de la superficie del cupón se limpiaron con acetona antes del recubrimiento. El Nasr Pharmaceutical Chemicals, de Egipto, suministró productos químicos como hidróxido de sodio, ácido cítrico y acetona. El recubrimiento es resina epoxi (Kemapoxy RGL150) suministrada por CNB Company, Egipto. Los refuerzos son rellenos de Al2O3 en tamaño micrométrico y nanométrico con una pureza de aproximadamente el 99%. El tamaño de las micropartículas y nanopartículas es de 90 µm y 70 nm, respectivamente.

Las películas protectoras de epoxi se hicieron agregando endurecedor cuidadosamente al epoxi y se mezclaron completamente con una proporción de 1:2 en masa de resina epoxi. Las películas protectoras de micro/nanocompuestos se realizaron como micro o se agregaron nanopartículas a la resina epoxi mediante un proceso de sonicación. La sonicación se realizó con el procesador ultrasónico Hielscher UP 200 S. La sonicación se realizó a 0,5 ciclos por segundo encendido/apagado con una amplitud del 40% durante 2 h según lo recomendado por 13,14. Para proteger la resina epoxi contra la degradación, la mezcla se enfrió colocándola en un baño de agua helada durante la sonicación15. Posteriormente se mezclaron la mezcla y el endurecedor en la proporción recomendada a una temperatura de 25 °C. La capa protectora se preparó sobre acero mediante un rodillo metálico para eliminar el exceso de resina y reducir el contenido de huecos y las burbujas de aire atrapadas. La pintura en un lado de la muestra de acero se deja curar durante 24 h. Posteriormente se construyó la segunda capa del mismo lado y se dejó curar durante un día. y lo mismo con la tercera capa. Se realizó la misma técnica para las otras tres capas en la cara inferior de los cupones. Los recubrimientos finales de micro/nanocompuestos graduados y no graduados sobre sustrato de acero se construyeron como se ilustra en la Fig. 1.

Construcción de recubrimientos micro/nanocompuestos sobre sustrato de acero.

El comportamiento a la tracción del acero recubierto con cupones de micro/nanocompuestos se probó de acuerdo con la norma ASTM D3039. El ensayo de tracción se realizó con una máquina de ensayo universal computarizada (Jinan Test Machine WDW 100 kN). La velocidad de la cruceta se fijó en 2 mm/min y la curva tensión-deformación se registró mediante un sistema de adquisición de datos por computadora. Todas las pruebas se realizaron a temperatura ambiente.

La dureza se determinó mediante el instrumento de dureza PCE-1000N, se midió en diez lugares diferentes del acero recubierto de micro/nanocompuesto y se tomó el valor promedio.

Algunas muestras de prueba se sumergieron en una solución salina y en una solución de ácido cítrico para estimar los medios de corrosión del acero revestido con micro/nanocompuesto. La solución salina se realizó como NaCl al 3,5% disuelto en agua. Se preparó una solución de ácido cítrico con una concentración de 2 N con agua bidestilada. Las pruebas de absorción se realizaron según ASTM D5229/D5229M-14. Los cupones recubiertos se retiraron periódicamente de las soluciones, se secaron y se pesaron utilizando una balanza analítica con una precisión de hasta 10-4 g para controlar el cambio de peso durante el proceso de absorción. Luego se calculó el contenido de solución M(t) absorbido por el recubrimiento protector de micro/nanocompuesto como el porcentaje de ganancia de masa en referencia a su peso inicial (w0) de la siguiente manera16:

donde wt es la masa del cupón después del tiempo t. Los cupones recubiertos se sumergieron hasta 21 días.

La Figura 2a, b muestra la dureza del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero lleno de micropartículas de Al2O3 y nanopartículas de Al2O3 en condiciones secas y húmedas, respectivamente. En condiciones húmedas, las muestras de acero recubiertas se sumergieron en una solución salina durante 35 días. La mejora en la dureza en condiciones secas y húmedas se logró en ambos tamaños de partículas de Al2O3 en comparación con el recubrimiento epoxi puro. Además, a medida que aumentaba el porcentaje en peso de las micras y las nanopartículas, aumentaba la dureza. Este aumento en la dureza se debe al aumento del contenido de partículas de Al2O3 hasta un 3% en peso en la superficie de las muestras de acero recubiertas y puede atribuirse al alto valor de la dureza de las partículas cerámicas como partículas de Al2O3 en comparación con la dureza del polímero. Además, durante la medición con el penetrador de dureza, la fuerza hace que la carga aplicada aumente, lo que a su vez presiona el epoxi haciendo que las partículas se toquen entre sí, dando más resistencia a la fuerza aplicada. A medida que aumenta el porcentaje en peso del contenido de partículas de Al2O3, las micro/nanopartículas llenan los espacios presentados en la matriz polimérica como grietas y huecos, aumentando así la dureza17,18. Además, la dureza del recubrimiento de micro/nanocompuesto graduado gradualmente proporciona una alta dureza en comparación con los revestimientos compuestos rellenos con 1% en peso y 2% en peso de micro/nanopartículas de Al2O3. Esto puede atribuirse al mayor porcentaje de micro/nano partículas de Al2O3 (3% en peso) en la superficie exterior de las muestras de acero recubiertas, seguidas por un 2% en peso de partículas de Al2O3 y luego un 1% en peso de partículas de Al2O3.

La dureza del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero relleno con (a) micropartículas de Al2O3 (b) nanopartículas de Al2O3.

En las figuras 2a y b se puede representar que la dureza se deterioró cuando las muestras recubiertas se sumergieron en una solución salina. Esta disminución en el valor de dureza se debe principalmente a la absorción de agua de mar que produjo la plastificación que es el ablandamiento y aumento de la flexibilidad del epoxi. Además, la absorción de agua de mar causó daños en la interfaz entre las partículas y la matriz y también entre las capas. Debido a la absorción de moléculas de agua de mar por las muestras recubiertas, la unión entre las moléculas de epoxi puede alterarse y los revestimientos compuestos poliméricos se vuelven tan blandos que la unión entre las partículas de Al2O3 y el epoxi se debilita. Además, el epoxi se hinchó debido a la absorción de agua, generando así presión sobre las partículas de Al2O3 que resulta en la extracción de las partículas del epoxi formando microfisuras dentro de la muestra recubierta. Esto reduce la dureza de las muestras en condiciones húmedas en comparación con la dureza de muestras equivalentes en condiciones secas19.

La Figura 3 muestra una comparación entre los valores de dureza del recubrimiento de microcompuesto y nanocompuesto en condiciones secas y húmedas. De la figura se desprende claramente que el valor de dureza más alto se obtuvo con la adición de un 3% en peso de partículas de Al2O3 de tamaño nanométrico, ya sea en condiciones secas o húmedas. Seguido de un recubrimiento de nanocompuesto graduado paso a paso. Esto indica el alto efecto de las partículas de tamaño nanométrico de Al2O3 en el fortalecimiento de la matriz epoxi. Se atribuye a la gran superficie de las nanopartículas de Al2O3 en comparación con las micropartículas de Al2O320. La muestra N3 exhibió el valor de dureza más alto con una mejora del 48,4% y 90,48% en condiciones secas y húmedas, respectivamente.

Una comparación entre los valores de dureza del recubrimiento de microcompuestos y nanocompuestos en condiciones secas y húmedas.

La resistencia a la tracción del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero lleno de micropartículas de Al2O3 y nanopartículas de Al2O3 en condiciones secas y húmedas se muestra en las figuras 4a, b, respectivamente. Los resultados demostraron que después de la inmersión de todas las muestras en agua de mar, las resistencias a la tracción se deterioraron. La absorción de agua reduce las propiedades mecánicas del acero recubierto con compuestos poliméricos. La introducción de moléculas de agua provocó el cambio en la estructura de la matriz epoxi y la interfaz entre las micro/nanopartículas de Al2O3 y la matriz epoxi. El agua que se introdujo dentro de las capas de los recubrimientos provocó que se dañara la interfaz y, por lo tanto, se agrietara la matriz polimérica, lo que degradaba las propiedades mecánicas del recubrimiento compuesto polimérico21. La desunión entre las capas de recubrimiento y en la interfaz partícula/matriz afectó la transferencia de tensión y, por lo tanto, el efecto de refuerzo de las micro/nanopartículas de Al2O3 sobre la matriz epoxi22. A medida que aumentaba el porcentaje en peso de las partículas micrométricas y nanométricas de Al2O3, la resistencia a la tracción disminuía. Agregar 1% en peso de micro/nano partículas de Al2O3 brinda la máxima mejora de la resistencia a la tracción en condiciones secas y húmedas en comparación con el recubrimiento epoxi puro. La incorporación de pequeños porcentajes en peso de cargas conduce a una mejora sustancial en las propiedades mecánicas del compuesto polimérico23. De la Fig. 4a, queda claro que al agregar rellenos con un tamaño de micras al epoxi con diferentes porcentajes en peso, se mejoró la resistencia a la tracción. La resistencia a la tracción de M1 fue cercana a la de M123, que mostró una mejora del 5,97 % en comparación con el recubrimiento epoxi puro en condiciones secas. La muestra M1 exhibió la mayor mejora del 2,31% en condiciones húmedas. Sin embargo, la menor mejora de 0,66% y 0,92% en la resistencia a la tracción se obtuvo con la muestra M3 en condiciones secas y húmedas, respectivamente. La Figura 4b muestra que el espécimen N1 exhibió la mejora máxima en la resistencia a la tracción de 6,92% y 4,33% en condiciones secas y húmedas, respectivamente. La menor mejora se obtuvo con la muestra N3. La adición de un mayor porcentaje en peso de nanofiller implica peores dispersiones. Las agregaciones generalmente actúan como concentradores de tensiones que a su vez disminuyen las propiedades mecánicas24,25,26,27,28,29.

La resistencia a la tracción del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero relleno con (a) micropartículas de Al2O3 (b) nanopartículas de Al2O3.

La Figura 5 muestra una comparación entre la resistencia a la tracción del recubrimiento de microcompuesto y nanocompuesto en condiciones secas y húmedas. La figura muestra que la resistencia a la tracción se deterioró cuando las muestras recubiertas se sumergieron en una solución salina. La absorción de agua induce principalmente la plastificación, disminuyendo la resistencia mecánica y la rigidez de los materiales compuestos24. La muestra N1 exhibió la máxima mejora en resistencia a la tracción en condiciones secas y húmedas, respectivamente. La menor mejora se obtuvo con la muestra M3. Tanto el acero clasificado gradualmente revestido con micro/nanocompuesto están cerca de muestras recubiertas con epoxi lleno de micro/nanopartículas de Al2O3 al 1% en peso.

Resistencia a la tracción del revestimiento de micro/nanocompuestos en condiciones secas y húmedas.

Las propiedades mecánicas del recubrimiento polimérico relleno con partículas dependen del tamaño del relleno, la adhesión de la interfaz de relleno/matriz polimérica y el contenido de relleno. Para un contenido de relleno dado, las resistencias del compuesto polimérico aumentan al disminuir el tamaño del relleno. Los recubrimientos nanocompuestos como N1, N2, N3 y N123 tienen una superficie total mayor que los recubrimientos microcompuestos como M1, M2, M3 y M123. Por lo tanto, la dureza y la resistencia a la tracción aumentan al aumentar el área superficial total de las partículas reforzadas con un mecanismo de transferencia de tensión eficaz adicional. Las fuerzas de adhesión de la interfaz relleno/matriz controlan la transferencia de carga entre los componentes. La transferencia efectiva de tensiones se considera el factor más esencial que contribuye a la resistencia de los dos constituyentes de los materiales compuestos poliméricos. Para rellenos con uniones débiles, la transferencia de tensión en la interfaz relleno/polímero es ineficaz. Se produjeron discontinuidades en forma de desunión debido a la mala adherencia del relleno a la matriz polimérica. En consecuencia, el relleno no puede soportar ninguna carga, por lo que la resistencia del compuesto polimérico se reduce al aumentar el contenido de relleno. Sin embargo, para los compuestos poliméricos reforzados con rellenos bien adheridos, la adición de rellenos a una matriz polimérica resultó en un aumento de las propiedades mecánicas, principalmente para nanorellenos con áreas superficiales elevadas30.

La Figura 6a, b muestra la tensión de tracción del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero lleno de micropartículas y nanopartículas de Al2O3. Al agregar las micro/nanopartículas de Al2O3 al epoxi, la tensión de tracción mejoró en comparación con el epoxi puro en condiciones secas y húmedas. A medida que aumenta el porcentaje en peso de las cargas de Al2O3, aumenta la deformación por tracción. La inmersión de las muestras en una solución salina aumenta la tensión de tracción de ambos tamaños de partículas de Al2O3 en comparación con el recubrimiento epoxi puro. La ductilidad tanto del micro/nanocompuesto relleno de epoxi como de Al2O3 se mejoró como resultado de la absorción de agua. Esto se puede atribuir al efecto de plastificación del agua a medida que aumenta el tiempo de inmersión, lo que puede mejorar la ductilidad de la resina epoxi31,32,33. La Figura 7 muestra una comparación entre la tensión de tracción del recubrimiento de micro/nanocompuesto en condiciones secas y húmedas. La máxima mejora en la deformación por tracción en condiciones secas y húmedas se obtiene a partir de N123 en un 37,15% y 35,5, respectivamente. A esto le sigue una mejora del 23,4 % y 30 % con muestra de N3 en condiciones secas y húmedas en comparación con el epoxi puro, respectivamente.

La tensión de tracción de un recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero relleno con (a) micropartículas de Al2O3 (b) nanopartículas de Al2O3.

Deformación por tracción de un recubrimiento de micro/nanocompuesto en condiciones secas y húmedas.

La alta área superficial de las nanopartículas de Al2O3 es el aspecto más atractivo, por lo que se desarrolla una gran interfaz en un recubrimiento compuesto polimérico20,34,35,36,37. Al agregar un 3% en peso de nanopartículas de Al2O3 al recubrimiento epoxi, la cantidad de nanopartículas de Al2O3 es muy alta, lo que da como resultado una interacción entre partículas en lugar de una interacción entre partículas y epoxi. En consecuencia, las partículas de Al2O3 comienzan a agregarse y formar grupos que influyen en la interacción de Van der Waals entre las cadenas de la matriz polimérica, reduciendo el entrecruzamiento y aumentando el contenido de huecos. Por lo tanto, las propiedades mecánicas resultantes se degradan34,35.

La fractura que se produce en el acero recubierto con multicapas de epoxi cargado va acompañada de una delaminación entre las capas de recubrimiento, agrietamiento de la matriz y delaminación entre el acero y las capas recubiertas. La delaminación se produjo en la interfaz entre capas adyacentes. La delaminación ocupa la mayor parte de las fallas en los compuestos poliméricos sometidos a diferentes tipos de pruebas. A medida que se cargan las muestras, un mayor crecimiento de la delaminación entre capas conduce a la falla final. La delaminación se forma a partir de tensiones interlaminares que se desarrollan en las interfaces entre capas adyacentes. La fractura de las tensiones de la interfaz de relleno/matriz polimérica formó grietas en las capas que posteriormente actúan como lugares de iniciación para la delaminación. Se produjo una buena unión interfacial entre las capas de recubrimiento compuesto polimérico, lo que impidió la formación de delaminación. La adición de micro/nanopartículas de Al2O3 a la matriz epoxi condujo al desarrollo de una buena interfaz de relleno/matriz polimérica, reduciendo así la deslaminación entre las capas de recubrimiento y, en consecuencia, aumentando las propiedades mecánicas20.

La Figura 8a, b muestra las propiedades de barrera del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero relleno con micro/nanopartículas de Al2O3 sumergidas en una solución salina y ácido cítrico durante 35 días. De las cifras se desprende claramente que el porcentaje de absorción es significativamente mayor que el del agua de mar para los recubrimientos de micro y nanocompuestos de Al2O3.

Las propiedades de barrera del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero lleno de micro/nanopartículas de Al2O3 sumergidas durante 35 días en (a) solución salina (b) ácido cítrico.

La Figura 9a, b muestra las propiedades de barrera del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero lleno de micro/nanopartículas de Al2O3. La absorción de ambas soluciones disminuyó al disminuir el tamaño de las partículas de Al2O3. La tasa de absorción de agua aumenta con el aumento del contenido de micro/nanopartículas de Al2O3. Esto puede atribuirse al aumento de los huecos que se formaron con la presencia de un alto contenido de micro/nanopartículas de Al2O3 y también debido a la mala adhesión de Al2O3/epóxido que resultó en la formación de microfisuras debido a la aglomeración de micro/nanopartículas de Al2O3 formada en la matriz polimérica. Además, bajo el efecto del agua de mar, las micro/nanopartículas de Al2O3 tienden a salir de su lugar formando vacíos que se llenan de agua de mar por el efecto capilar22,36,37. La disminución en la tasa de absorción de agua es mayor para el recubrimiento epoxi lleno de nanopartículas de Al2O3. Esto puede atribuirse a las buenas propiedades de barrera de las nanopartículas de Al2O3 que forman caminos tortuosos que dificultan el movimiento del agua de mar, reduciendo así la tasa de absorción de agua38. Se observaron mejoras en las propiedades mecánicas y de corrosión al rellenar las grietas presentadas en las capas epóxicas. Las nanopartículas actúan como una fuerte barrera que puede evitar la penetración de iones agresivos en la superficie del acero2. En consecuencia, las nanopartículas con un tamaño de grano muy fino y un volumen límite alto ofrecen propiedades de barrera mejoradas en comparación con los rellenos convencionales9.

Las propiedades de barrera del recubrimiento epoxi multicapa sobre un sustrato de acero relleno con (a) micropartículas de Al2O3 (b) nanopartículas de Al2O3.

El menor porcentaje de absorción se logró con acero recubierto con 1% en peso de nanopartículas de Al2O3. Esto se puede atribuir a la buena dispersión del bajo porcentaje en peso (1%) de nanopartículas de Al2O3 como se muestra en la Fig. 10a. Se pueden lograr mejores propiedades cuando se logra una buena dispersión y distribución de nanorellenos en los compuestos poliméricos39. La inclusión de pequeños porcentajes en peso de nanorellenos indicó una mejora sustancial en las propiedades23,40.

SEM que muestra la dispersión de nanopartículas de alúmina en (a) N1 y (b) N3.

Se observa que con un aumento adicional de micro/nanopartículas de Al2O3 al epoxi, el porcentaje de absorción aumentó. Esto puede atribuirse a la presencia de aglomeración causada por la adición de más partículas de Al2O3 al epoxi que ayuda a una mayor absorción de agua, como se muestra en la Fig. 10b. Por lo tanto, cuanto mayor sea el volumen libre de epoxi curado y el espacio libre entre las partículas de Al2O3 y la resina epoxi, más permeables al agua serán los micro/nanocompuestos y peores propiedades de barrera se pueden lograr. Además, el volumen libre adicional presentado en la interfaz también ayudó a la permeabilidad al agua dentro de los micro/nanocompuestos. Es más probable que el agua de mar se difunda a lo largo de la interfaz epoxi/Al2O3 y destruya la unión interfacial en lugar de difundirse a través de la matriz epoxi. Entonces, a medida que aumentaba el volumen libre, aumentaba la permeabilidad al agua41. La agregación produce interacciones superficiales más bajas de Al2O3-epóxido y una mayor concentración de tensión. Esto conduce a una disminución de las propiedades mecánicas y de barrera de los composites rellenos con nanorellenos. Sin embargo, un tamaño de agregado más pequeño resultó en propiedades mecánicas altamente mejoradas42. La dispersión uniforme de las nanopartículas de Al2O3 verificó una mayor superficie de las nanopartículas en la matriz epoxi. Esto aumenta el área de superficie expuesta de las nanopartículas de Al2O3 a las moléculas de epoxi, lo que resulta en una reticulación entre las nanopartículas de Al2O3 y el recubrimiento de epoxi. Esta reticulación permitió transferir la tensión del epoxi a las nanopartículas de Al2O3. La alta resistencia de las nanopartículas de Al2O3 las hizo efectivas para soportar cargas adicionales cuando se introducen en la matriz polimérica25,43.

El recubrimiento nanocompuesto graduado gradualmente (N123) posee buenas propiedades mecánicas y de barrera. Para determinar la distribución de nanopartículas de Al2O3 en los compuestos, FESEM realizó el análisis de la superficie de la muestra recubierta N123 y las imágenes de escaneo de composición (EDX) que se muestran en la Fig. 11. El FESEM se realizó en el recubrimiento de nanocompuesto examinado sobre el cual se Se realizó un escaneo de la superficie y EDX proporciona los resultados del examen del acero recubierto N123. Los resultados del escaneo de superficies muestran una distribución homogénea de los elementos en la estructura.

(a) FE-SEM del recubrimiento nanocompuesto graduado gradualmente N123, (b) – (d) mapa elemental, (e) espectro EDX.

Las pérdidas económicas debidas a la corrosión metálica alcanzaron miles de millones de dólares al año en todo el mundo44,45,46. El epoxi se considera el recubrimiento más convencional y superior debido a sus buenas propiedades de adhesión, excelente dureza al rayado, etc.27. Sin embargo, los recubrimientos epoxi pueden fallar en condiciones ambientales severas debido a una exposición prolongada28. Las malas adherencias del recubrimiento pueden causar no sólo la deslaminación de las capas de recubrimiento sino también la corrosión del acero debajo del recubrimiento polimérico47,48. El recubrimiento de películas delgadas de alúmina tiene altas propiedades mecánicas y resistencia a la corrosión, por lo que se han aplicado en muchos campos industriales como barreras de difusión de gases, pasivación de superficies, capas antirreflectantes, etc.49. La producción de un recubrimiento protector con la inclusión de micro/nanopartículas de Al2O3 en un recubrimiento epoxi podría tener un gran potencial para aplicaciones comerciales que utilizan superficies metálicas50. Los nanorrecubrimientos para superficies metálicas se pueden utilizar en el diseño de equipos, reduciendo así el mantenimiento y el coste de trabajo51.

En este estudio, se investigaron las propiedades de tracción, dureza y barrera del acero revestido con epoxi multicapa lleno de partículas de Al2O3 en tamaños micrométricos y nanométricos. Los resultados mostraron que la resistencia de la barrera contra los medios salinos y de ácido cítrico mejoraba significativamente al agregar partículas de Al2O3 de tamaño nanométrico o micrométrico a los recubrimientos epoxi. El recubrimiento nanocompuesto tiene propiedades mecánicas y de barrera más altas que los recubrimientos microcompuestos. Se logró una mejora máxima del 48,4 % y 90,48 % con un revestimiento epoxi relleno con un 3 % en peso de Al2O3 en condiciones secas y húmedas, respectivamente. Sin embargo, se obtuvo una mejora máxima en la resistencia a la tracción de 6,92% y 4,33% con un revestimiento epoxi relleno con 1% en peso de nanopartículas de Al2O3 en condiciones secas y de agua de mar, respectivamente. Con un mayor aumento de micro/nanopartículas de Al2O3 en el revestimiento epoxi, aumentó el porcentaje de absorción de solución de sal y ácido cítrico.

Los conjuntos de datos utilizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Financiamiento de acceso abierto proporcionado por la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) en cooperación con el Banco Egipcio de Conocimiento (EKB). La financiación fue proporcionada por la Universidad de Zagazig.

Departamento de Diseño Mecánico e Ingeniería de Producción, Facultad de Ingeniería, Universidad de Zagazig, PO Box 44519, Zagazig, Egipto

M. Megahed

Departamento de Ingeniería de Materiales, Facultad de Ingeniería, Universidad de Zagazig, Zagazig, 44519, Egipto

Kh. Abd El-Aziz & D. Saber

Departamento de Ingeniería Mecánica, Facultad de Ingeniería, Universidad de Taif, Taif, Arabia Saudita

Kh. Abd El-Aziz

Departamento de Ingeniería Industrial, Facultad de Ingeniería, Universidad de Taif, Taif, Arabia Saudita

D. Saber

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MM, KAE, DS escribieron el texto principal del manuscrito, MM, DS prepararon el trabajo experimental, MM, DS, KAE prepararon figuras. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia al señor Megahed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Megahed, M., El-Aziz, KA y Sabre, D. Caracterización de acero revestido con compuestos micro/nanopoliméricos multicapa. Informe científico 12, 19194 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-22084-5

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Recibido: 06 de mayo de 2022

Aceptado: 10 de octubre de 2022

Publicado: 10 de noviembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-22084-5

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